我用高效液相色谱测的峰面积测出来怎么比别人测得低?同一个浓度的样品,求经验

如题所述

首先要保证你和对方是同一条件,再有不同工作站所对应的峰面积大小相差很多,比如安捷伦的工作站比岛津的工作站测的峰面积要小。
而且你没有必要和别人比较,自己做个线性,线性关系良好,样品和流动相没有问题,那就没有问题了。追问

我自己做的线性是不是走的标准品来标?怎么做线性?我们用的依利特的仪器,工作站是ec2000

追答

没有必要用标准品来走,用你的样品来做就可以。主要是看一看仪器的准确度。

可能性有几个:

    你的溶液配制是否准确,称样量,稀释倍数等等

    你的仪器准确度是否合适。对照品,你连续进样5针,峰面积rsd是否在2%以下?你的对照品和标准品的保留时间是否一致?等等……

    可能不是你分析的问题,比如,你的样品是原料药还是制剂?制剂的话是不是处方有问题?原料药成盐是不是完全,比如你进的对照品是米托蒽醌,样品是盐酸米托蒽醌,那么中间还会有个换算的问题

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第1个回答  2014-03-14
是在同一条件下吗?色谱柱、流速、检测器、进样器均有可能导致结果不一致,而且如果相差不是太大的话是允许的。追问

是在同一条件下,我们是先走标准品,再走样品的,可是样品的峰面积比标准品的还要高,无法计算含量

追答

你确定标准品和样品都是一个人走的?是用的单标双样还是双标双样,另外相对标准偏差有多大?大于2%的话你再找原因,手动进样器本身就会对人与人进样存在差异,如果标准品和样品全是你自己一个人进的话,先看一下你称样量有没有问题,再找一个合格的样品对照一下,把自己的原因排除掉

追问

是的,用的双标双样,我自己走的两针平行,比别人的峰面积低一千左右,算含量都在百分之一百多

追答

其实这样的话你就再拿一个合格的样品自己做一下看看,记住合格样品跟你这个样品一块儿称样,同一条件下再做一次,如果合格的继续合格,你的样品高的仍然很高就是你的问题,另外记得让别人跟你一块儿一起做一遍,对比一下就知道原因所在了,先把自己原因排除了,剩下的原因就好找了

第2个回答  2014-03-14
调整进样量追问

定量阀是20ul,我用1ml的注射器进多少?我刚接触这个仪器,进样的速度也会影响峰面积吗?

追答

追问

你能给我说说高效液相色谱的注意事项吗?谢谢!

同是用高效液相色谱测得的含量为什么我测得的结果总比别人测得的结果...
你的高效液相色谱有没有定量阀?每次进样时,进样针里面的待策样的量要完全一样。如果操作条件不一样,那么你就要分析一下哪里不一样。我想你是用外标测含量吧???外标物资的含量是否一样,是否新配制的?有些时候标样配制时间长了,峰面积会又变化,这很正常的。柱子是否一样,这很重要。检测...

高效液相色谱法为什么会出现样品与对照品的峰面积相差很大?做的是阿...
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高效液相色谱中添加回收实验中的峰面积与按标准工作曲线中计算出来的峰...
根据你描叙的情况,极有可能是基质带来的影响,你可以用基质匹配的方法来配制标准曲线(即用空白的土壤制备液来稀释标准);还一个就是用内标,但根据你目前的情况选择一个合适的内标估计要花不少时间。所以建议你最好还是基质匹配法来配制标准曲线。

高效液相色谱仪做有关物质的检验时自身对照为何峰面积不成比例?
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高效液相色谱中同一个标准品两天跑出来的峰面积相差四百左右(6500左右...
第一,要保证一个稳定的实验条件,两天的液相、色谱柱没变。保留时间也没有太大变化。如果色谱柱不同,可能变化会很大。保留时间有变化,峰面积会有一定影响。第二,就是你这个物质的问题。这涉及到一个溶液稳定性的问题。有些物质,连续放置一至两个星期都不会有太大的变化。但是有些物质配制24小时...

液相色谱进样量一样出峰为什么不一样
朋友,肯定不一样,因为溶液不可能达到完全均一,稳定。时间前后有些偏差时允许的,但如果是峰变形了,估计你的柱子有问题。偏差吧,时间 温度 溶剂什么的 如果是峰面积,有可能是定量泵或定量环污染有误差;如果是保留时间,环境因素变化太快所致 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科...

液相色谱峰面积减小是什么原因?
正常情况下,色谱峰面积减小是样品浓度降低的原因。另外,如果仪器的情况发生变化,如检测器的型号响应降低(如紫外检测器氘灯能量降低),也会导致峰面积减小。因此,一般需要用标准曲线计算结果的话,用一定浓度的标准品进行峰面积响应值的校正。

...不同时间测量峰面积有一天跟其他时间测量的峰面积差异有点大的原因...
如果只是某一天的情况,应该算是个例。可能是样品配制的时候出现了误差,可能是容量瓶、自动进样小瓶等受到污染,当然也有可能是样品的问题,比如受潮,比如酸化,或者是样品配置之后放置时间太久,样品的溶液稳定性不好导致的。可能性其实很多,不好一一分析。如果差距太大的话,可以考虑舍弃这个数据。

高效液相色谱仪测定液体样品,其稀释浓度不同,得出数值为什么不同,而 ...
液相色谱中:物质的浓度和峰面积成正比 也就是说,一个样品1mg\/ml,峰面积如果是1000,稀释10倍,浓度是0.1mg\/ml,峰面积大概在100左右。当然,前提条件是说同一物质。

高效液相色谱定量分析为什么用峰面积比用峰高好
被测物是所有的峰都连在一起的簇峰,此时用峰高定量明显不如峰面积,用峰高只能选簇峰的最高点作为响应,而峰面积可以在第一个峰的起始点积分一直积到最后一个峰的结尾,此时的峰面积就比较大,响应会高一些,表现出的灵敏度就会好一些,同理拖尾峰或峰形过胖的时候峰面积也比较准确。

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