液相色谱进样后不出峰为什么

我用的北京温分的LC99 ,前两天出现基线不平的现象,后经过冲洗正常,后又出现柱塞杆漏液,换了密封圈后正常,接着测样品时,泵发出很大的噪音,立即停止泵的运行,对泵进行了润滑后,噪音消失,进样后又发现出的峰峰高都特别低,又试了几次最后竟然什么峰也不出了,我都快被搞晕了,接二连三的出问题,实在不知哪里出了问题,为什么会没有峰出现?大家有谁知道,快来帮帮我吧,在此多谢了,急!急!急啊!

1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的
2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了
3,检查你的样品是不是正常的
温馨提示:内容为网友见解,仅供参考
第1个回答  推荐于2018-03-17
常见故障排除:
1、操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。
2、连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,最好不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头;
3、操作过程若发现压力非常高,则可能管路已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱;
4、运行过程中自动停泵,可能为压力超过上限或流动相用完;
5、样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶;
6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位。
7、泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题,需更换;
8、基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定;
9、短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定;
10、 长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;
11、 基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定;
12、 每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染;
13、 无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解;
14、 色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);
15、 峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;
16、 出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;
17、 前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;
18、 脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如阀漏等),检测器时间常数设置错误;
19、 出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。
水膜和油膜的外壳有标示的。油膜外有写F型本回答被网友采纳

液相色谱进样后不出峰为什么
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的 2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了 3,检查你的样品是不是正常的

做液相时,为什么进的标品都没出峰?
不出峰原因大概有几个 一:确保检测器灯是否打开,灯能量是否达到更换的条件了 二:方法问题。确认你的检测条件,波长是否满足你的实验要求。流动相的配比等 三:工作站基线是否正常,有没有和检测器正确连接起来 四:泵是否有漏液现象 五:色谱柱是否适合你的实验要求,可以测试下柱效 ...

液相色谱进样品不出峰的原因有哪些?
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你...

求助液相色谱进样品不出峰原因分析
液相色谱不出峰,存在两种原因:一个是样品的待测物质浓度太低(低于检出限),另一个是色谱柱不好用了,需要洗或者换。

盐酸麻黄碱液相色谱不出峰
样品制备不当,条件不合适,检测器问题。1、样品制备不当。样品没有充分溶解导致盐酸麻黄碱液相色谱没有出现有效的峰。2、条件不合适。液相色谱的分离效果与流速、温度有关系,没有达到条件也不会出现有效的峰。3、检测器问题。检测器灵敏度不足或者工作状态异常也会导致盐酸麻黄碱液相色谱不出峰。

高效液相色谱法分析一个样品为什么只出溶剂峰不出样品峰?是不是浓度...
浓度太低只是其中的一种可能性,可以提高样品浓度或加大进样量解决。还有其它的原因 1.样品在色谱柱上无保留或是保留时间太长,较大的可能是流动相不适用,改变流动相种类或比例。无保留的原因也较多,除以上原因外,也有可能是柱子选择不对,或是柱损坏。2.紫外检测器的话,可能是波长选择的原因,...

高效液相色谱仪分析法中不出样品峰咋么办
通常200nm~400nm)以及检测波长对不对;如果样品有紫外吸收以及检测波长正确,则进一针对照品看看有没有出峰;对照品出峰,则是样品溶液配制有问题,样品溶液中本无样品物质,如不溶;对照品不出峰则可能是仪器问题,如六通阀坏掉之类的。总之,逐个排查应该能解决该问题的。学识有限,望有所助。

液相色谱仪浓度低不出峰怎么办
可能的原因:1、色谱柱选型不对 2、衬管脏了 3、柱头脏了 把柱温升高一点试试 4、柱效低了 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度...

高效液相为什么不出峰,与流动相有关吗?
这个与你换什么溶剂定容是没有关系的。还有一种可能是,你选择色谱柱不合适,对生物碱的吸附太强,导致样品滞留在色谱柱中,所以不会出峰了。先排除仪器和柱子的问题,按柱子出厂说明书上的条件走一针甲苯溶液(100ppm左右),看看峰形和理论塔板数,如果一切正常,那就是说明样品出了问题,可能是分解...

...色谱仪出峰晚,早什么原因,连溶剂峰都不出来为什么,过程和平时一样...
1.进样问题,是不是你的进样针没插到底啊?2.柱子漏液了,没上紧 3.貌似你的柱子有些堵了,不知道换了柱子是不是还是这么大的压力,如果还是的话,那就是流动相和以前不同了,或许PH和以前不同影响的 你采用排除法试一试;1、拆掉色谱柱,用两通连接,然后进样看一看是否出峰,除峰说明检测器...

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